ワークアップ(Work-up)は、化学反応で得られた生成物を単離・精製するのに必要な一連の操作である[1]

良く用いられる手順としては、以下のようなものがある。

例えば、臭化フェニルマグネシウム二酸化炭素ドライアイス)のグリニャール反応で、安息香酸共役塩基が生成する。目的の物質である安息香酸は、以下のワークアップにより得られる。

  • グリニャール試薬を含む反応混合物は、ウォーターバスで室温まで温め、過剰なドライアイスを蒸発させる。
  • 水を加え、残ったグリニャール試薬をクエンチする。
  • 反応混合物に希塩酸を加え、安息香酸塩をプロトン化し、マグネシウム塩を溶解させる。不純な安息香酸の白色結晶が得られる。
  • 安息香酸に水を加えてデカンテーションし、水溶性の不純物を除去する。さらに水を加え、加熱して、均質な溶液とする。
  • 水溶液を室温までゆっくり冷やし、その後アイスバスに入れて安息香酸を再結晶させる。
  • 再結晶した安息香酸をブフナー漏斗で集め、空乾して、純粋な安息香酸を得る。

出典編集

  1. ^ Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody (13 June 1989). Experimental organic chemistry: Principles and Practice (Illustrated ed.). WileyBlackwell. pp. 118-22. ISBN 978-0-632-02017-1. https://archive.org/details/experimentalorga00harw/page/118 

関連項目編集